环氧树脂对聚硫密封胶耐高温性能的影响

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环 氧树脂对聚硫密封胶 耐高 温性能的影响 

Z AN I  2 0 。8 4  H JE 0 72 ( )

环 氧树 脂 对 聚硫 密 封胶 耐  泪 性  的 影 响  高 I ’  同  I能 r土 m
吴松 华 , 宋英 红 , 蓬波 , 秦 王景鹤 , 小 苏  益
( 京 航 空 材 料 研 究 院 , 京 10 9 ) 北 北 0 05  

摘要: 环氧树脂是聚硫 密封胶常用的增粘剂 , 在聚硫 密封胶 中加 入环氧树 脂可 以起到 明显的增粘作 用。试验  发现 , 环氧树脂对 聚硫 密封胶的 多项性能都有不 同程度 的影响 。通过 力学性 能测试等 手段 , 究了环氧树脂 对聚  研
硫密封胶 耐高温空 气和耐 高温燃 油性 能的影响, 分析 了环氧 树脂提 高聚硫 密封胶 耐高温性 能的原理 。   关键词 : 聚硫橡胶 ; 密封胶 ; 环氧树脂  中图分类号 :Q 3 . 文献标识码 : 文章编号 :0 1 5 2 (0 7 0 0 2 0  T 46 6 A 10 — 9 2 20 )4— 0 4— 3 54 —9 规定制 备密封胶标准试 片 , 其常温力学性能 、5  26 3 测 10

1 前 言   

巯基封端液体聚硫橡胶是 以二氯 二 乙基缩 甲醛 、 三氯 丙  烷(  5 ~ % mo) 多硫化 钠为主要原 材料合 成 的耐 油  00% 2 1及 高分子材料 , 其结构式如下 :  
H S一( 2 4 C H 一O—C 2一O—C H H 2 4一S—S一) n—C H   2 4一
O —C H2一O —C H4一S 2 H 

℃ ×2  4h高温空气 中的耐 老化性 能 和 10 o x2  5 C 4h高温耐   
燃油性能 。研究不 同环氧树 脂对 聚硫 密封 胶耐 高温性 能的 

影 响。根据上述研究结果 , 选择 了环氧稀 释剂并考 查其不 同  用量对 聚硫密封胶耐高温性能 的影响 。  
Tab   Fo muain o  oy uld   e an   1 r lt   fp ls f e s al t o i

聚硫 密封胶是 以巯基封端液体 聚硫橡胶 为基础材 料 , 采 

用硫化剂硫化 的无定 形密封 材料 。其 密封 作用 原理 是与 接  触的表面保持 良好 的粘 接 , 依靠材 料本 身分 子 间隙小 、 密  致 性高的特点起 到密封作用 。因此 , 粘接性 能 的稳 定是密封 胶 
最关 键 的性 能 之 一 。  

表 1 聚硫密封胶配方   

单位 : 质量份 

环氧树脂是 聚硫密 封胶 常用 的增 粘剂 。利 用聚硫 橡胶  增韧环氧树脂 的报道较 多, 而环氧树脂 在聚硫橡 胶增粘方 面  的应用研究较少 。在实践 中发现 , 环氧树 脂对 聚硫 密封胶 的  多项性 能都有不 同程度 的影 响 , 尤其对 聚硫密封 胶的耐 高温  性能影响显著 。这对 于提高 聚硫密封胶 的性能很有意义 。  
2 实 验 部 分  2 1 原材 料及 实验 设 备  .  
3 结 果与 讨 论 

3 1 不同环氧树脂对 聚硫 密封胶 耐高 温性能的影响  .   拉伸强度与扯 断伸长 率是 反应 密封 胶基本 力学 性能 的 
典 型 指标 , 因此 聚 硫 密 封 胶 老 化 实 验 后 的 拉 伸 强 度 和 扯 断伸 

聚硫橡 胶 J Y 15 锦西 ; 黑 N 7 天津 ; 氧树脂 E  L 一5 , 炭 74, 环 一

4 E5 , 4、-4 无锡 ; 环氧稀释剂 6 9 天津 ; 6, 酚醛 环氧树脂 F 4 , 一4 无 
锡; 聚硫密封胶硫化剂 1 , 1 自制。   三辊研磨 机 ,IO SO L型 , 上海第一化工机械厂 ; 电子天平 ,   T - 0, MP5 湖南仪器仪表总厂天平厂 ; 0 老化试验箱 ,0 A, 4 1 启东  市双棱测试设 备厂 ; 电子拉力机 ,20 E型 , T00 北京友深试验设  备厂 , 力值范围 :0~ 0    5 5 0N。
2 2 实 验 过 程  .

长率 的变化 即可表征材料 的老化程度 以及 耐高温性能。  

3 1 1 不 同环氧树脂对聚硫密封胶耐高温空气 老化 的影 响  . . 
由图 1 图 2可 以看 出 , 、 聚硫密封胶添加环氧树脂后 的拉  伸强度都有不同程度 的降低 , 扯断 伸长率 都有 所提 高 , 而 其 
中 加 入 环 氧 稀 释 剂 6 9的 密 封 胶 拉 伸 强 度 最 低 ; 封 胶 在   6 密

10℃ X 4 h高温空气 中老化后 , 5    2 拉伸强度 和扯 断伸长率都 

按照表 1中的配方称量原材 料 , 和后用 三辊研磨 机研  混
磨均 匀。然 后 在 标 准 条 件 下 与 硫 化 剂 混 合 , 按 照 H   再 B
收稿 日期 :07— 4—2  20 0 4 作 者简介 : 吴松华( 9 1一) 男 , 17 , 高级工程 师, 主要从事聚硫 、 改性  聚硫 、 聚硫代醚 、 氟硅 、 氟硅苯撑 、 丁腈 等材料 的研究 。  
?

有所下降 , 中添加 了环 氧树 脂 E 4 E5 其 一 一4和酚醛环 氧树脂  4、
F4 — 4的配方性能损失率均 大于空 白配方 , 只有 添加 了环 氧稀 
释 剂 6 9的 4 配 方 的性 能 损 失 率 略 低 于 空 白配 方 。 6 #  

实验结果表明 , 同结构 的环 氧树脂对 聚硫密封胶耐 高  不 温空气老化性 能的影响也不 相同 , 含有 芳香结 构的环氧树脂  E4 、 - 一4 E5 4和 F4 一4都 导致 了密封 胶 耐高温 空气 老化性 能 的 

2 ? 4  

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研 究 报 告 及 专论 
降低 , 而脂肪族结构的环氧稀 释剂 6 9在一 定程度 上提高 了  6
聚硫 密封胶 的这一性能 。  
6   5   4

粘 接 20。 () 07 84 2  
8O O 

= ∞  \  L
  3   2   l   0  

6 O O 
∞ 4 O O 

2O O  O   1   2   3   4   5  

Fi 4 Eno g in a  e  ors aa tc tiig e o y g.   ln at   tbrakf   e ln  onann   p x   o r i  fe  oa ig i  i  e p r tr   eos e esn at rs kn  n hgh tm e au e k r en  
1   2   3   4   5  

图 4 加入环氧树脂 的密封胶在高温煤油 中浸泡后的扯断伸长率 

Fi 1 Te sl  te gh o  e an  o t nn   p x   g.  n i sr n t  fs al tc naiig e o y e r i  fe  gen  n hi  e esn a ra ig i  ght mpea ue ai t rt r  r  

3 2 环氧树脂用量对聚硫密封胶耐高温性能的影响  . 由前 面的实验 可以看 出 , 氧稀释 剂 69可 以改善 聚硫  环 6 密封胶 耐高温空气 老化性 能 , 而对 耐高温航 空煤油性能 的负  面影 响与其他几类 环氧树脂相 差不大 , 因此选 择环氧稀 释剂 

图 1 加入环 氧树脂的密封胶在 高温空气 中老化后的拉伸强度   

80 0 

60 0 
8  

69研 究其用量对聚硫密封胶 耐高温性能的影响。 6  
3 2 1 环氧树 脂用量对聚硫密封胶耐 高温空气老化 性能影  ..  
响 

昌 40 0 
20 0 

图 5 图 6表明 , 、 加入环氧稀释 剂 6 9在 一定程度上 降低  6 了聚硫密封胶拉伸 强度 , 高 了扯 断伸 长率 , 加入 量低 于  提 但 l 时作用并不 明显 。当密封胶经 10℃ x 4h高温空气老  % 5    2 化后 , 以看 出 , 氧稀 释剂 6 9用量在 l 左右时 , 可 环 6 % 密封胶  拉伸强度和扯断伸长率都有一定程度 的提高 , 随着 用量 的继  续增加 , 密封胶拉伸强度 逐渐 降低 , 用量 达到 5 以上 时 , % 已 
低 于 空 白试 样 。  

0   1   2   3   4   5  

Fi 2 Eln a i     rakf rs al t onann   o y g.   ogt onatbe  o  e an  c tiig ep x   r sn a e  gen  n hgh tm p r t e ar e i  f ra ig i  i  e t e aur  i  

图 2 加 入 环 氧 树脂 的密 封 胶 在 高 温 空 气 中 老化 后 的扯 断 伸 长 率 

3 1 2 不 同环 氧 树 脂 对 聚 硫 密 封胶 耐 高 温燃 油 性 能 的 影 响  ..

由图 3 图 4可 以看 出, 、 聚硫 密封胶在 10℃ x 4h高温  5 2 

3航空煤油中老化后 ,   拉伸强度 大幅降低 , 添加 了环氧树脂配 
方的性能损失率也都大 于空 白试样 ; 对而 言 , 相 扯断 伸长 率 

的下降幅度都 不大 , 并且添加了环氧树脂 配方 的性 能损失 率 
也都 低于空白试样 。扯 断伸长率 的提 高并 不意 味著 耐高 温 

3 航空煤油性能提高,   结合拉伸 强度 大幅降低 的现象分 析 , 这  是聚硫 密封胶 分子降解并被煤油溶胀 的结果 , 因此 可 以认 为 
添加一定量 的环 氧树脂 对于 聚硫 密封胶 耐 高温煤 油性 能 是  有负面作用 的。  
6 9 量 分 数 /  6质 %
Fg 5 E e to  6   i.   f c  f6 9 amou to  en i   t gh n  n t sl sr e en t  o  e an  f   g n  n hght mp a ue ai fs al ta era eig i  i  e ert r  r t  

图5 6  6 9用量对密封胶 高温空气老化后拉伸 强度 的影响 

1  

2  

3  

4  

. 

Fg.   T sl  te g h o  e a tc t iig e x   i 3 en i s rn t  fs aln  onann   po y e rsi  f   o ig i  ih t e n at c akn  n hg  emp a ue k o e e er ert r  ers n  

6 9 量 分 数 /  6质 %
Fi 6 Efe to 69 amo n    no g to   tb e k fr g.   f c  f 6   u ton e ln a in a  r a  o  s al ta era eig i  ih t e an  f   g n  n hg  emp a ue ar t ert r  i  

图 3 加 入环 氧树 脂 的密 封 胶 在 高 温 煤 油 中 浸泡 后 的拉 伸 强 度 

图 6 6 9用 量 对 密 封 胶 高 温 空气 老化 后 扯 断 伸 长 率 的 影 响    6

3 2 2 环 氧 树 脂 用 量 对 聚 硫 密 封 胶 耐 高 温 燃 油 性 能 影 响  ..
?

2 ? 5  

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环氧树脂对聚硫密封胶耐 高温性 能的影响 

Z A JE H N I 2 0 。8 4  072 ( )

由图 7 图 8可 见 , 、 随着 6 9用 量 的增加 , 6 密封 胶拉伸 强 

2  

+  



 

c  

R  

度逐渐下降 , 当用量达到 7 时, % 强度值 只有 空 白试样 的 14 /  左右 ; 但如果用量控制在 1 以下 , % 仍能够保持与 空 白试样相  当的强度值 。扯断伸长率的变化 则不 同, 环氧稀 释剂 6 9的  6 加入使其迅速升高 , 始终保持在一个较高 的水平 。 并  
其余的环氧基团会继续与产生 的羟基 反应 , 产生 一个新  的羟基。当环氧树脂中的 R 为脂肪族的柔软链段 时,   上述反  应在一定程度上可 以抵消聚硫橡胶 的高温 降解 反应 , 因此提 

高 了聚硫密封胶耐 高温 空气老 化性 能 ; 但用 量过高 , 则会 引  起过度交联 , 而使材料性 能降低。当 R 为芳 香族的刚性链  反  
段时 , 会使 聚硫橡胶分 子链 的刚性增加 , 弹性 变差 , 密封可靠  性降低 。   3 3 2 聚硫密封胶 在高温航空煤 油中的老化行 为  ..
69 量分数/  6质 %
Fi 7 Ef c  f6 9 a g.   f to  6   mou to  e sl  te lt  f e n  n t n i sr n ho   e g

由于环氧树脂分子质量较低 , 在高 温航空煤 油中有较 高  的溶解度 , 大部分环氧树脂溶解 后产生 的空 隙被 航空煤油填  充, 一方面使密封胶 体系严 重地被 高 温航 空煤 油破坏 , 一  另 方面使 密封胶 的溶胀程度大 大增 加 , 以表现 出强度大 幅度  所 下降 , 而扯断伸长率仍保持较高的数值 。  
根据 以上试验结 果 , 在选 择环 氧树 脂 时 , 根据 密封胶  应

s al to e   g n  n hih t e an  f ra eig i  g  emp a ue k o e e ert r  ers n  

图7 6  6 9用 量 对 密封 胶 高温 煤 油 老 化 后 拉伸 强 度 的影 响 

的性 能需求做 出取舍 。若 要求 密封 胶耐 高温空 气老 化性能  较好 时 , 可选择柔软链 段 的环氧 树脂 , 可提 高材料 耐老化  既
性能, 又能提高粘接 力 ; 要求 密封 胶耐 高温航 空煤 油性 能  若

较高时 , 则应尽量不 选用环 氧树 脂 , 而选 择分 子质量 较高 的 
6 9 量分数/   6质 %
Fi 8 Ef c    6   mou ton eon ain atb akf   g.   f to 6 9 a e f n    l g t     r  or o e

增粘剂。  
4 结论  

s l to era eig i  i  e p at r  ers e eaan  f   g n  n hght m er u k o en   e

图 8 6 9用 量对 密 封 胶 高温 煤 油 老 化 后 扯 断 伸长 率 的影 响    6

( ) 氧树脂除 具有 增粘作用 外 , 1环 还是 聚硫橡胶 的高 温 

潜伏硫化剂 , 用得 当能提 高 密封 胶 的耐 高 温空气 老化性  使
3 3 分 析 与讨 论     能。  

3 3 1 聚硫密封胶在高温空气中的老化行为  ..   由上述试验可 以看 出, 当聚硫密封 胶在高温 空气 中老化  时 , 量含芳香基团的环氧树脂会 导致密封胶 的强度与 弹  一定 性损 失率提 高 , 耐老化性能变差 。而 等量的脂肪族 的环氧 稀  释剂会 降低 聚硫密封胶 强度 和弹性 的损 失率 , 明耐老化 性  说

() 2 使用低分子 环氧树 脂增 粘 , 会导致 聚硫 密封胶耐 高  温航 空煤 油性 能下 降 , 应根据实际情况选择增粘树脂。  
参 考 文 献 

[ ]I那边 实. 1J I 聚硫 密封 材料 [ ] 唐 孝 先摘 译. 胶 译从 , J. 橡  
19 ( )3 3 . 9 7 5 :2— 7  

能提高 。当用量达到 1 %左右 时效果最佳 , 量达到 7 时 , 用 %  
该性能 已经 明显 低 于空 白试 样 。这 是 因为聚硫 密封 胶硫 化  后还存在一定量 的硫醇 端基 , 高温下 , 在 体系 中环氧 树脂 活  动能力大 幅增强 , 与聚硫橡 胶 的硫 醇端基 开环 加成 , 应  可 反
式如 下 :  

[ ] ne   ,a l   . rai cr gaet f  o sld  2 Hahl PJP u  B O gn  u n gn   rpl uf e a D c i so y i sa n .Ⅱ[ ] A s.. hm. 18 ,2 8 :6—1. el t as J . ut C e , 9 4 ( ) 1 J 9 9   [ ] n i BC, ahl PJ Pu D B Ognccr gaet f   3 E n    H n e    , al   . rai u n gns o s a     i  r pl uf es l t   ]A s .C e . 19 ,3( )2  oy ld e a s E . ut si a n .m J .J hm ,90 4 1 : 2


2  4

Efe to   po y r sn o hi h tm p r t e r ssa c   fp l s fd   e l nt f c  fe x   e i   n  g  e e a ur   e it n e o   o y ul e s a a   i
wU S n—u , O G Yn —og QN P n —o WA GJ gh , I i —    ogh a S N   ighn , I e gb , N  i —e Y  a S n X oH

( e i   s t eo eoat a M t a , e ig10 9 ,C ia  B rn I tu  f rnui   ae l B On  ̄ 0 5 h ) g n it A c l i r s 0 n
Ab ta t sr c :Ep x   e i st e c mmo  a k f r r o y u f e s aa t o yrs i h  o n   n tc i e    l s l d  e ln .Ad i g e o yr sn i t  oy ufd   e a t a   x r a  u — i f p o i d n   p x   e i n op l s l e s a n  n e et n a x  i l c   i ay ef c o   ic st n r a i g tw sf u d i h s e p r n h t h   p x  e i  a  h   ay n   e r e if e c  o t e s v r   l r   f t n v s o i i c e s .I a   n  n t i x e me tt a  e e o y r sn h d t e v r i g d ge  n u n e t h   e e a i e  y n   o   i t l l p o e is o   ls l d   e ln .I  h sp p r u i g t e me s r me t o   c a ia  r p risec t e efc so  p x  e i  n t e r — r p r e  f y u f e s a a t n t i a e , sn     a u e n s fme h n c p o e e   t .h   f t f o y rsn o  h  e  t o p i   h   l t e   e s t n e  o h g  e e au e a ra d h g  e ea u e f e olw r  t d e   n  h   r cp e o  e h g   mp rt r  e itn e o   oy  i a c st  ih tmp rt r   i    ih tmp r t r   l i e e su id a d t e p n il  ft   ih t s n u     i h e e au e r ss c   fp l— a s l e   e ln  i   p x   e i  a   n ls d  uf d s aa tw t e o y r s w s a ay e . i h n Ke   r s p ls l d   u b r s aa t e o y r s   y wo d : o y uf e r b e ; e l n ; p x  e i i n
?

2 ? 6  


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